液體洗滌劑生產(chǎn)一般采用間歇式批量化生產(chǎn)工藝，而不宜采用管道化連續(xù)生產(chǎn)工藝，這主要是因?yàn)樯a(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品品種繁多，沒(méi)有必要采用投資多、控制難的連續(xù)化生產(chǎn)線。液體洗滌劑生產(chǎn)工藝所涉及的化工單元操作和設(shè)備，主要是：帶攪拌的混合罐、乳化或均質(zhì)設(shè)備、物料輸送泵和真空泵、計(jì)量泵、物料儲(chǔ)罐、加熱和冷卻設(shè)備、過(guò)濾設(shè)備、包裝和灌裝設(shè)備。把這些設(shè)備用管道串聯(lián)在一起，即組成液體洗滌劑的生產(chǎn)工藝流程。生產(chǎn)過(guò)程的產(chǎn)品質(zhì)量控制非常重要，主要控制手段是物料質(zhì)量檢驗(yàn)、加料配比和計(jì)量、攪拌、加熱、降溫、過(guò)濾、包裝等。液體洗滌劑的生產(chǎn)流程如圖9-1所示。
液體洗滌劑生產(chǎn)流程
1-主料加料計(jì)量罐；2-輔料加料計(jì)量罐：3-儲(chǔ)料罐；4-乳化罐（混合罐）；5-均質(zhì)機(jī)；6-冷卻罐；7-成品儲(chǔ)罐；8-過(guò)濾器
1．原料準(zhǔn)備
液體洗滌劑的原料種類(lèi)多，形態(tài)不一，使用時(shí)，有的原料需預(yù)先熔化，有的需溶解，有的需預(yù)混。用量較多的易流動(dòng)液體原料多采用高位計(jì)量槽，或用計(jì)量泵輸送計(jì)量。有些原料需濾去機(jī)械雜質(zhì)，水需進(jìn)行去離子處理。
2．混合或乳化
對(duì)一般透明或乳狀液體洗滌劑，可采用帶攪拌的反應(yīng)釜進(jìn)行混合，一般選用帶夾套的反應(yīng)釜?？烧{(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，可加熱或冷卻。對(duì)較高檔的產(chǎn)品，如香波、浴液等，則可采用乳化機(jī)配制。乳化機(jī)又分真空乳化機(jī)和普通乳化機(jī)。真空乳化機(jī)制得的產(chǎn)品氣泡少，膏體細(xì)膩，穩(wěn)定性好。大部分液體洗滌劑是制成均相透明混合溶液，也可制成乳狀液。但是不論是混合，還是乳化，都離不開(kāi)攪拌，只有通過(guò)攪拌操作才能使多種物料互相混溶成為一體，把所有成分溶解或分散在溶液中。可見(jiàn)攪拌器的選擇是十分重要的。一般液體洗滌劑的生產(chǎn)設(shè)備僅需要帶有加熱和冷卻用的夾套并配有適當(dāng)?shù)臄嚢枧淞瞎藜纯伞Ｒ后w洗滌劑的主要原料是極易產(chǎn)生泡沫的表面活性劑，因此加料的液面必須沒(méi)過(guò)攪拌槳葉，以避免過(guò)多的空氣混入。
(1)混合。液體洗滌劑的配制過(guò)程以混合為主，但各種類(lèi)型的液體洗滌劑有不同的特點(diǎn)，一般有兩種配制方法：一是冷混法，二是熱混法。
①冷混法首先將去離子水加入混合罐中，然后將表面活性劑溶解于水中，再加入其他助洗劑，待形成均勻溶液后，就可加入其他成分如香料、色素、防腐劑、絡(luò)合劑等。用檸檬酸或其他酸類(lèi)調(diào)節(jié)至所需的pH，黏度用無(wú)機(jī)鹽（氯化鈉或氯化銨）來(lái)調(diào)整。若遇到加香料后不能完全溶解，可先將它同少量助洗劑混合后，再投入溶液?；蛘呤褂孟懔显鋈軇﹣?lái)解決。冷混法適用于不含蠟狀固體或難溶物質(zhì)的配方。
②熱混法。當(dāng)配方中含有蠟狀固體或難溶物質(zhì)時(shí)，如珠光或乳濁制品等，一般采用熱混法。首先將表面活性劑溶解于熱水或冷水中，在不斷攪拌下加熱到70℃，然后加入要溶解的固體原料，繼續(xù)攪拌，直到溶液呈透明為止。當(dāng)溫度下降至25℃左右時(shí)，加色素、香料和防腐劑等。pH的調(diào)節(jié)和黏度的調(diào)節(jié)一般都應(yīng)在較低的溫度下進(jìn)行。采用熱混法，溫度不宜過(guò)高。
(2)乳化。在液體洗滌劑生產(chǎn)中，乳化技術(shù)相當(dāng)重要。一部分家用液體洗滌劑中希望加入一些不溶于水的添加劑以增加產(chǎn)品的功能；一些高檔次的液體洗滌劑希望制成彩色乳濁液以滿(mǎn)足顧客喜愛(ài)：一部分工業(yè)用液體洗滌劑必須制成乳濁液才能使其功能性成分均勻分散在水中。因此，只有通過(guò)乳化工藝才能生產(chǎn)出合格的乳化型產(chǎn)品。在液體洗滌劑生產(chǎn)中，無(wú)論是配方還是復(fù)配工藝，以及生產(chǎn)設(shè)備，乳化型產(chǎn)品的要求較高，工藝也復(fù)雜。液體洗滌劑配制過(guò)程中的乳化操作，長(zhǎng)期以來(lái)是依靠經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)逐步充實(shí)理論，正在定向依靠理論指導(dǎo)。
①乳化方法。乳化工藝除乳化劑選擇外，還包括適宜的乳化方法，如乳化劑的添加方法，油相和水相添加方法以及乳化溫度等。高剪切乳化機(jī)和膠體磨都是用于強(qiáng)制乳化的機(jī)械，這類(lèi)機(jī)器用相當(dāng)大的剪切力將被乳化物撕成很細(xì)很勻的粒，形成穩(wěn)定的乳化體。
②乳化工藝流程。國(guó)內(nèi)外大部分乳化工藝仍然采用間歇式操作方法，以便控制產(chǎn)品的質(zhì)量，方便更換產(chǎn)品，適應(yīng)性強(qiáng)。圖9-2是乳化工藝流程，是典型間歇式通用乳化流程。它是將油相和水相分別加熱到一定溫度，然后按一定順序分別投入攪拌釜中，保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，再逐步冷卻至60℃以下，加入香精等熱敏性物料，繼續(xù)攪拌至50℃左右，放料包裝即可。
連續(xù)式乳化工藝是將預(yù)先加熱的各種物料分別由計(jì)量泵打入帶攪拌的乳化器中，原料在乳化器中滯留一定時(shí)間后溢流到換熱器中，快速冷卻至60℃以下，然后流入加香罐中，同時(shí)將香精由計(jì)量泵加入，產(chǎn)品由加香罐中放出，整個(gè)工藝為連續(xù)化操作。半連續(xù)化工藝是乳化工段為間歇式，而加香操作為連續(xù)進(jìn)行。對(duì)于難乳化的物料，一般可以采用兩次加壓機(jī)械乳化。而自然乳化和轉(zhuǎn)相乳化只在一個(gè)帶攪拌的乳化釜中就能完成。具體工藝條件視不同物料和質(zhì)量要求而定。
乳化工藝流程
3．調(diào)整
在各種液體洗滌劑制備工藝中，除上述已經(jīng)介紹的一般工藝和設(shè)備外，還有一些典型的工藝問(wèn)題，如加香、加色、調(diào)黏度、調(diào)透明度、調(diào)pH等。
(1)加香。許多液體洗滌劑都要在配制工藝后期，進(jìn)行加香，以提高產(chǎn)品的檔次。洗發(fā)香波類(lèi)、沐浴液類(lèi)、廁所清洗劑等一般都要加香。個(gè)別織物清洗劑、餐具清洗劑和其他液體洗滌劑有時(shí)也要加香。根據(jù)不同產(chǎn)品用途和檔次，香精用量少至0.5%以下，多至2.5%不等。加香工藝一般應(yīng)在較低溫度下加香，至少在50℃以下加香為宜。加香應(yīng)在工藝的稍后，將香精直接放到液體洗滌劑溶液中。有時(shí)將香精用乙醇稀釋后才加入產(chǎn)品中。
(2)加色。液體洗滌劑雖然是實(shí)用型商品，但使用者首先是根據(jù)視覺(jué)來(lái)判斷對(duì)產(chǎn)品的選購(gòu)與否。產(chǎn)品的色澤是物質(zhì)對(duì)各種波長(zhǎng)光線的吸收、反射等反映到視覺(jué)的綜合現(xiàn)象。色素包括顏料、染料及折光劑等。這些物質(zhì)大都不溶于水，部分染料能溶于指定溶劑。一般色素對(duì)光、酸、堿具有選擇性。主要涉及其穩(wěn)定性。中低檔液體洗滌劑選用有機(jī)合成染料即可，主要是從價(jià)格考慮。如果選擇無(wú)機(jī)染料，應(yīng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量嚴(yán)格控制，尤其是鉛、砷含量。對(duì)于大多數(shù)液體洗滌劑，色素的用量都應(yīng)在千分之幾的范圍甚至更少。
(3)水溶性高分子物質(zhì)的使用。液體洗滌劑各類(lèi)產(chǎn)品中，加入水溶性高分子物質(zhì)，主要目的是作增稠劑、乳化劑，以及作為調(diào)理劑和營(yíng)養(yǎng)劑。由于作用不同，選用條件和用量也不盡相同。水溶性高分子物質(zhì)有天然的（如植物膠和動(dòng)物膠）、半天然的（多糖類(lèi)衍生物）和合成的高分子聚合物，可作為液體洗滌劑的增稠劑使用，作為乳化劑使用，還可作為調(diào)理劑和營(yíng)養(yǎng)組分使用。這類(lèi)物質(zhì)的加入，可以增加產(chǎn)品功能，還可以提高產(chǎn)晶檔次。
(4)產(chǎn)品黏度的調(diào)整。液體洗滌劑都應(yīng)有適當(dāng)?shù)酿ざ?。為滿(mǎn)足這一要求除選擇合適的表面活性劑等主要組分外，一般都要使用專(zhuān)門(mén)調(diào)整黏度的組分——增稠劑。大部分液體洗滌劑配方中，都加有烷基醇酰胺，它不但可以控制產(chǎn)品的黏度，還兼有發(fā)泡和穩(wěn)泡作用。它是液體洗滌劑中不可缺少的活性組分。對(duì)于一些乳化產(chǎn)品，可以加入親水性高分子物質(zhì)，天然的或合成的都可以使用。不但可以作為增稠劑，還是良好的乳化劑。但是同時(shí)應(yīng)考慮與其他組分的相容性。對(duì)于一般的液體洗滌劑，加入氯化鈉（或氯化銨）等電解質(zhì)可以顯著地增加液體洗滌劑的黏度。肥皂型產(chǎn)品[即以脂肪酸鈉（鉀）為主要活性物的液體洗滌劑]一般都有較高的黏度，如果加入長(zhǎng)鏈脂肪酸，可以進(jìn)一步提高產(chǎn)品黏度。為了提高產(chǎn)品的黏度，盡量選擇非離子表面活性劑作為活性物成分。調(diào)整液體洗滌劑的黏度是產(chǎn)品制備中的一項(xiàng)主要工藝。尤其是現(xiàn)代液體洗滌劑，活性物不斷降低，添加的水（溶劑）越來(lái)越多，產(chǎn)品自身的黏度也必然下降。因此，加入增稠劑更為必要。要選擇有利于增加產(chǎn)品黏度的配方物。首先應(yīng)考慮到的是脂肪酸皂和非離子表面活性劑，一般都要選用一些烷基醇酰胺。對(duì)于透明型產(chǎn)品，加入膠質(zhì)、有機(jī)增稠劑或無(wú)機(jī)鹽類(lèi)，控制產(chǎn)品的黏度和乳濁點(diǎn)應(yīng)同時(shí)考慮?？刂迫闈狳c(diǎn)首先要選用濁點(diǎn)較高的活性物或在低溫下溶解度較大的活性物。一般來(lái)說(shuō)，用氯化鈉、氯化銨前后調(diào)節(jié)產(chǎn)品黏度是很方便的，加入量1%～4%，邊加邊攪拌，不能過(guò)多。相對(duì)來(lái)說(shuō)，乳化型產(chǎn)品的增稠比透明型產(chǎn)品增稠更容易一些。常用的增稠劑是合成的水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。
(5)pH的調(diào)節(jié)。在配制液體洗滌劑時(shí)，大部分活性物呈堿性。一些重垢型液體洗滌劑是高堿性的，而輕垢型堿性較低，個(gè)別產(chǎn)品如高檔洗發(fā)香波、沐浴液及其他一些產(chǎn)品，要求具有酸性。因此，液體洗滌劑配制工藝中，調(diào)整pH帶有共性。pH調(diào)節(jié)劑一般稱(chēng)為緩沖劑。主要是一些酸和酸性鹽，如硼酸鈉、檸檬酸、酒石酸、磷酸和磷酸氫二鈉，還有某些磺酸類(lèi)都可以作為緩沖劑。選擇原則主要是成本和產(chǎn)品性能。各種緩沖劑大多在液體洗滌劑配制后期加入。將各主要成分按工藝條件混配后，作為液體洗滌劑的基料，測(cè)定其pH，估算緩沖劑加入量，然后投入，攪拌均勻，再測(cè)pH。未達(dá)到要求時(shí)再補(bǔ)加，就這樣逐步逼近，直到滿(mǎn)意為止。對(duì)于一定容量的設(shè)備或加料量，測(cè)定pH后可以憑經(jīng)驗(yàn)估算緩沖劑用量，指導(dǎo)生產(chǎn)。液體洗滌劑pH都有一個(gè)范圍。重垢液體洗滌劑及脂肪酸鈉為主的產(chǎn)品，pH為9～10有效，其他液體洗滌劑（以各種表面活性劑復(fù)配的產(chǎn)品）pH在6～9為宜。洗發(fā)和沐浴產(chǎn)品的pH為中性或偏酸性，pH為5.5～8為好。有特殊要求的產(chǎn)品應(yīng)單獨(dú)設(shè)計(jì)。另外，產(chǎn)品配制后立即測(cè)定pH并不完全真實(shí)，長(zhǎng)期儲(chǔ)存后產(chǎn)品pH將發(fā)生明顯變化，這些在控制生產(chǎn)時(shí)都應(yīng)考慮到。
4．后處理過(guò)程
(1)過(guò)濾。從配制設(shè)備中制得的洗滌劑在包裝前需濾去機(jī)械雜質(zhì)。
(2)均質(zhì)老化。經(jīng)過(guò)乳化的液體，其穩(wěn)定性往往較差，如果再經(jīng)過(guò)均質(zhì)工藝，使乳液中分散相中的顆粒更細(xì)小，更均勻，則產(chǎn)品更穩(wěn)定。均質(zhì)或攪拌混合的制品，放在儲(chǔ)罐中靜置老化幾小時(shí)，待其性能穩(wěn)定后再進(jìn)行包裝。
(3)脫氣。由于攪拌作用和產(chǎn)品中表面活性劑的作用，有大量氣泡混于成品中，造成產(chǎn)品不均勻，性能及儲(chǔ)存穩(wěn)定性變差，包裝計(jì)量不準(zhǔn)確?？刹捎谜婵彰摎夤に?，快速將產(chǎn)品中的氣泡排山。
5．灌裝
對(duì)于絕大部分液體洗滌劑，都使用塑料瓶小包裝。因此，在生產(chǎn)過(guò)程的一道工序，包裝質(zhì)量是非常重要的，否則將前功盡棄。正規(guī)生產(chǎn)應(yīng)使用灌裝機(jī)包裝流水線。小批量生產(chǎn)可用高位槽手工灌裝。嚴(yán)格控制灌裝量，做好封蓋、貼標(biāo)簽、裝箱和記載批號(hào)、合格證等工作。袋裝產(chǎn)品通常應(yīng)使用灌裝機(jī)灌裝封口。包裝質(zhì)量與產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量同等重要。
6．產(chǎn)品質(zhì)量控制
液體洗滌劑產(chǎn)品質(zhì)量控制要強(qiáng)調(diào)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)管理，確定幾個(gè)質(zhì)量控制點(diǎn)，找出關(guān)鍵工序，層層把關(guān)。首先把好原料關(guān)。對(duì)于不符合要求的原料應(yīng)不進(jìn)入生產(chǎn)過(guò)程，應(yīng)調(diào)整配方，保證產(chǎn)品質(zhì)量。檢驗(yàn)時(shí)至少要分批抽樣。關(guān)鍵工序是配料工段。應(yīng)嚴(yán)格按配比和順序投料。計(jì)量要準(zhǔn)確，溫度、攪拌條件和時(shí)間等工藝操作要嚴(yán)格，中間取樣分析要及時(shí)、準(zhǔn)確。成品包裝前取樣檢測(cè)是一道關(guān)口，不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)絕不灌裝出廠。為保證生產(chǎn)出高品質(zhì)的洗滌劑產(chǎn)品，應(yīng)有效地控制原材料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量，因此洗滌劑分析包括原材料、中間產(chǎn)品及成品檢驗(yàn)。
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